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纯化水2015年版药典检验方法

2018-09-25 10:28:50 

纯化水检验规程

1目的

规范纯化水的检验操作,保证纯化水质量。

2适用范围

适用于本公司车间、化验室用纯化水的检验。

3职责

质量部、化验室对本规程的实施负责。

4程序

4.1性状

本品为无色的澄清液体;无臭。

4.2酸碱度

4.2.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(50ml);

b甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得;

c溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得;

d 0。05mol/L氢氧化钠溶液:精密称取0。2g氢氧化钠,加水溶解,最后定容到100ml,即得。

4。2。2检验方法

取本品10ml,加入甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。

4.3硝酸盐

4.3.1仪器和试剂

a试管;

b氯化钾(10%):取氯化钾10g,加无氨水使溶解至100ml,即得;

c二苯胺硫酸溶液(0。1%):取二苯胺0。1g,加浓硫酸100ml使溶解,摇匀即得;该试剂最好做到临用现配。

d硫酸:分析纯;

e标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加无氨水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加无氨水稀释成100ml,再精密量取10ml,加无氨水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)。

4。3。2检验方法

取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0。4ml与0。1%二苯胺硫酸溶液0。1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0。3ml,加无硝酸盐的水4。7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0。 000 006%)。

4.4亚硝酸盐

4.4.1仪器和试剂

a纳氏管;

b对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取对氨基苯磺酰胺1g,用稀盐酸溶解定容至100ml,即得;

c盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水溶解,定容至100ml,即得;

d无硝酸盐水(无氨水):取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得(检查:取50ml制备好的无氨水,加入1ml碱性碘化汞钾试液,不得显色,即为符合规定的无氨水);

e标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0. 750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每lml相当于1μg叫NO2);

d稀盐酸(9.5%~10.5%):取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,摇匀即得。

4.4.2检验方法

取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)lml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0. 000 002%)。

4.5氨

4.5.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(100ml);

b氯化铵溶液:取氯化铵31. 5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml;

c碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用;

d无氨水:配制方法同4。4。1项下的d。

4.5.2检验方法

取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。

4。6电导率

4.6.1仪器和试剂

a电导率仪;

b玻璃烧杯(150ml)。

4.6.2检验方法

取100ml纯化水,按《电导率仪使用、维护和保养规程》中规定的检测方法进行检测,电导率应不得过5。1µS/cm(25℃时)。

4.7易氧化物

4.7.1仪器和试剂

a玻璃烧杯(150ml);

b高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L):取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀〔标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待褪色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪;当滴定终了时,溶液温度不应低于55℃,每1ml高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得〕。

4.7.2检验方法

取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0. 02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。

4.8不挥发物

4。8。1仪器和试剂

a玻璃蒸发皿;

b鼓风干燥箱;

c分析天平:精密度0。0001g;

4。8。2检验方法

取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105°C干燥至恒重,遗留残渣不得过lmg。

4.9重金属

4.9.1仪器和试剂

a醋酸盐缓冲液(pH 3。5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3。5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得;

b硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒,冷却,立即使用。

c标准铅溶液:称取硝酸铅0。1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10µg的Pb)。本液仅供当日使用。

4。9。2检验方法

取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深 (0. 000 01%)。

4.10微生物限度

4.10.1仪器和试剂

a微生物限度仪;

b生化培养箱;

c R2A琼脂培养基。

4.10.2检验方法

取本品不少于lml,按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理,采用R2A琼脂培养基,30~35℃培养不少于5天, lml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

5引用标准

《中国人民共和国药典》2015年版二部P579。

6附件

6.1纯化水理化检验记录;

6.2纯化水微生物检验记录;

6.3纯化水检验结果报告书。


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